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粉煤灰的化学分析

发布时间:2015-01-07 11:28        作者:管理员

 

粉煤灰的化学分析

粉煤灰属于典型的硅酸盐材料,是加气块行业的重要原料之一。一般的化学分析成分如下;

SIO   65%左右

Al203    15%左右

Fe2O3    5%左右

CaO     5%左右

MgO     3%左右

R2O      4%左右

1.1  烧失量

准确称取已在105—110OC烘干过的试样约1g,放入已灼烧恒重的铂坩埚中,置于950—1000OC的高温下灼烧30分钟,然后将坩埚放在干燥器中冷却至室温,称量,如此反复灼烧,直至恒重。

烧失量的百分含量按下列公式计算:

烧失量%=G –G1/G

—灼烧前试料的质量(g):

G1—灼烧后试料的质量(g):

1.2  试样溶液的制备

1.2.1 试剂

.氢氧化钠(固体)  2.盐酸   3.盐酸(1:5)

.硝酸

..2 制备方法

准确称取已在105—110OC烘干过2小时的试样约0.5g,置于银坩埚中,加入7-8g氢氧化钠,盖上坩埚盖(留少许缝隙)放入已升温到400OC的高温炉内,继续升温至650OC,保温20分钟以上(期中可摆动熔融物1次),取出,冷却。将坩埚放入盛有100ml盐酸的300ml烧杯中,盖上表面皿,一次快速加入30ml浓盐酸,充分用玻璃棒搅拌,加入几滴浓硝酸,加热煮沸,得到澄清透明的溶液,待溶液冷却后,移入250ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀,备测硅、铝、铁、钙、镁等成份。

1.3  二氧化硅

1.3.1 试剂

     1.硝酸     2.  15%氟化钾溶液   3.  氯化钾

     4. 5%氯化钾溶液   5.  5%氯化钾溶液—乙醇溶液

     6. 1%酚酞指示剂   7.  0.015mol/L氢氧化钠标准溶液

1.3.2  分析步骤

吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中,加入10ml HNO3,冷却。然后加入15% KF溶液10ml,搅拌,再加入固体KCl,不断仔细搅拌至KCl固体饱和,冷却并静置15分钟,用快速滤纸过滤。塑料杯与沉淀用5%  KCl溶液洗涤3次,将滤液连同沉淀取出,置于原烧杯中,沿杯壁加入5% KCL-H2O-CH3CH2OH溶液10ml1%酚酞指示剂,用0.015mol/L  NaOH标准溶液中和未洗尽的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁,直至酚酞变红。然后加200ml沸水(沸水应先以NaOH溶液中和至酚酞变微红),用0.015mol/L  NaOH标准溶液滴定至刚出现的微红色即为终点。

SiO2的含量按照下列公式计算:

SiO2%=TSiO2XVX5/GX1000X100

TSiO2—每毫升NaOH相当于SiO2的毫克数;

V—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,毫升;

5—全部试样溶液与分取试样溶液的体积比;

G—全部试料的质量,克。

1.4 三氧化二铁

1.4.1  试剂

1.  氨水    2. 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液  

3.  0.015M EDTA溶液

1.4.2  分析步骤

吸取试样溶液50ml放入300ml烧杯中,加水稀释至100ml,用氨水和盐酸(1+1)调节溶液的PH2(用精密试纸检验)。将溶液加热至70OC左右,加10100%的磺基水杨酸钠指示剂溶液,在不断搅拌的情况下用0.015M EDTA溶液缓慢滴定至呈亮黄色。(终点时温度应在60OC左右)。

Fe2O3的含量按照下列公式计算:

Fe2O3%=TFe2O3XVX5/GX1000X100

TFe2O3—每毫升EDTA相当于Fe2O3的毫克数;

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,毫升;

5—全部试样溶液与分取试样溶液的体积比;

G—全部试料的质量,克。

1.5 三氧化二铝、二氧化钛

1.5.1 试剂

1. 0.015M EDTA溶液  2. 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3     3.  0.2% PAN指示剂溶液  4. 0.015M 硫酸铜标准溶液

5.  5%苦杏仁酸溶液      6. 95%以上的乙醇

1.5.2 分析步骤

在上述滴定铁后的溶液中,加入0.015 MEDTA标准溶液,要过量10-15ml(对铝钛含量而言),加水稀释至约200ml,将溶液加热至70-80OC。加15ml HAc-NaAc缓冲溶液(PH=4.3),煮沸1-2分钟,取下冷却,加5-6 0.2%PAN指示剂溶液,以0.015 M的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。(此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为V1);

然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1-2分钟,取下冷却至50OC左右,加入5ml 95%的乙醇,20.2%PAN指示剂溶液,再以0.015 M的硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。(此时消耗硫酸铜标准溶液的体积为V2);

三氧化二铝、二氧化钛的百分含量按照下列公式进行计算:

AL2O3%= TAL2O3X{V-V1+V2KX5}/GX1000X100 

TiO2%= TTiO2V2XK X5 /GX1000X100

式中

TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当与AL2O3的毫克数

  TTiO2—每毫升EDTA标准溶液相当与TiO2的毫克数

 V—加入EDTA标准溶液的体积。Ml

V1—第一次滴定消耗的CuSO4标准溶液的体积,ml

V2—第二次滴定消耗的CuSO4标准溶液的体积,ml

K—每毫升CuSO4标准溶液相当与EDTA标准溶液的毫克数

5—全部试样与所取试样溶液的体积比。

G—试料的质量,克。

1.6 氧化钙

1.6.1 试剂

150g/L KF溶液

三乙醇胺(1+2

200g/L  KOH溶液

钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞指示剂(CMP

0.015 MDTA 标准溶液

1.6.2 分析步骤

吸取25ml试液,放入400ml烧杯中,加入1ml 150g/LKF溶液,搅拌并放置2分钟以上,用水稀释至约200ml,加入5ml三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/LKOH溶液至出现绿色荧光后在过量67毫升(此时溶液的PH应在13以上),用0.015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

CaO的百分含量按照下列公式进行计算:

CaO%= TCaOXVX10 /GX1000X100

  TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当与CaO的毫克数;

V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升。

10—全部试样与所取试样溶液的体积比;

G—试料的质量,克。

1.7  氧化镁

1.7.1  试剂

150g/L KF溶液

100g/L 酒石酸钾钠溶液

三乙醇胺(1+2

氨水—氯化铵缓冲溶液(PH10

酸性铬蓝K—萘酚绿B12.5)混合指示剂:

0.015M EDTA标准溶液

1.7.2  分析步骤

吸取25ml试液,放入400ml烧杯中,加入1ml 150g/LKF溶液,搅拌并放置2分钟以上,用水稀释至约200ml,加入1ml100g/L 酒石酸钾钠溶液及5ml三乙醇胺(1+2),然后加入25ml氨水—氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B12.5)混合指示剂,用0.015M EDTA标准溶液滴定(近终点时应缓慢滴定)至溶液呈纯蓝色。此时为钙镁合量。

MgO%=[TMgOV2-V1X10]/GX1000X100

TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当与MgO的毫克数;

V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升。

V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升。

10—全部试样与所分取试样溶液的体积比;

G—试料的质量,克。